1 前言
河北承德地区是我国钛矿粉主要生产地之一。该地区虽然储量多，但多数是与铁、磷共生，且由于原矿钛含量低、选矿工艺流程复杂、生产成本高，钛金属没有得到充分回收利用或没有回收利用。钛具有广泛的应用价值，如现代工业使用的白色染料；钢铁工业中的脱氧剂和脱氮剂；航天航空工业中制造发动机；医疗器械人造骨节；石油化学工业耐腐蚀容器等①。由于矿产资源是不可再生资源，钛金属在选矿生产过程中能够最大限度综合回收利用利国利民。进行某选矿厂的选磷铁尾矿的选钛试验研究，提高钛金属回收率，可以科学指导选矿生产，提高企业经济效益。同时对选矿厂扩建、新建工作提供可靠的技术支持。
2 试验设备及药剂
（1） 试验设备
磁选设备 slon—500立环脉动高梯度磁选机
浮选设备 xfd1—63型单槽浮选机 3l 1l 0.75l 0.5l各一台。
（2）moh 浮选捕收剂 工业用
h2so4 调整剂 工业用
柴油 调整剂 工业用
na2sif6 调整剂 工业用
3 矿样准备
试验样取自某选矿厂选磷、选铁后的尾矿。矿样烘干后筛出大于1mm颗粒及杂物后，作为试验的原矿样，备用。原矿筛分结果见表1。原矿分析tfe：9.24% ；tio2 ：3.95%；s：0.27%。
表3-1 原矿筛分分析数据
|
粒级 |
产率 |
品 位 % |
金 属 量 % |
金属分布率 % |
|||
|
mm |
% |
tfe |
tio2 |
tfe |
tio2 |
tfe |
tio2 |
|
0.28 |
21.8 |
7.51 |
2.55 |
1.64 |
0.56 |
18.14 |
14.08 |
|
0.154 |
21.6 |
8.60 |
3.24 |
1.86 |
0.70 |
20.58 |
17.73 |
|
0.098 |
24.2 |
8.88 |
4.00 |
2.15 |
0.97 |
23.81 |
24.52 |
|
0.074 |
4.8 |
9.91 |
4.97 |
0.48 |
0.24 |
5.27 |
6.04 |
|
-0.074 |
27.6 |
10.53 |
5.38 |
2.91 |
1.48 |
32.20 |
37.62 |
|
合计 |
100.0 |
|
|
9.03 |
3.95 |
100.00 |
100.00 |
4 立环粗选--精矿再磨试验
4.1 立环粗选--精矿再磨（-0.074mm60%）试验
（1）试验流程及条件
某选磷铁尾矿选钛试验，选矿试验流程见图1。立环试验条件见表2，浮选试验条件见表3~表4。
图1 选钛试验流程图
表2 立环磁选试验条件
|
作业名称 |
入选粒度-0.074mm% |
磁场强度ka/m |
|
立环粗选 |
26.7 |
320.0 |
|
立环扫选1 |
|
320.0 |
|
立环精选 |
60.0 |
200.0 |
|
立环扫选2 |
|
200.0 |
表3 浮选试验条件1
|
作业名称 |
h2so4 g/t |
na2sif6 g/t |
moh g/t |
柴油 l/t |
浮选时间 （min） |
备 注 |
|
浮选粗选 |
1800.0 |
300.0 |
1800.0 |
2.30 |
6 |
加药搅拌 5min，二 次立环入 选粒度60%，ph5.0 |
|
浮选精选1 |
150.0 |
120.0 |
|
|
6 |
|
|
浮选精选2 |
100.0 |
70.0 |
|
|
4 |
|
|
浮选精选3 |
100.0 |
50.0 |
|
|
4 |
表4 浮选试验条件2
|
作业名称 |
h2so4 g/t |
na2sif6 g/t |
moh g/t |
柴油 l/t |
浮选时间 （min） |
备 注 |
|
浮选粗选 |
1800.0 |
300.0 |
1350.0 |
1.70 |
6 |
加药搅拌 5min，二 次立环入 选粒度60%，ph5.0 |
|
浮选精选1 |
150.0 |
200.0 |
|
|
6 |
|
|
浮选精选2 |
100.0 |
160.0 |
|
|
4 |
|
|
浮选精选3 |
100.0 |
60.0 |
|
|
4 |
表5 产品k5浮选试验条件
|
作业名称 |
h2so4 g/t |
na2sif6 g/t |
moh g/t |
柴油 l/t |
浮选时间 （min） |
备 注 |
|
浮选粗选 |
1800.0 |
300.0 |
1500.0 |
1.70 |
6 |
加药搅拌 5min，二 次立环入 选粒度60%，ph5.0 |
|
浮选精选1 |
150.0 |
120.0 |
|
|
6 |
|
|
浮选精选2 |
100.0 |
70.0 |
|
|
4 |
|
|
浮选精选3 |
100.0 |
50.0 |
|
|
4 |
（2）试验数据结果
原矿进行立环粗选、扫选，粗选精矿再磨到-0.074mm60%后，进行立环再选和尾矿扫选，对其再选精矿和扫选精矿进行浮选试验结。其中，立环再选精矿试验依据药剂量不同分试验1和试验2。磁选-浮选试验结果见表6~表10和图2~图3。
表6 立环粗、扫选试验数据
|
名称 |
产率 |
品位% |
金 属 量% |
回收率% |
||||||
|
% |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
|
|
k1 |
32.82 |
18.1 |
10.91 |
0.3 |
5.94 |
3.58 |
0.10 |
55.64 |
73.78 |
36.23 |
|
k2 |
13.82 |
13.68 |
4.69 |
0.25 |
1.89 |
0.65 |
0.03 |
17.71 |
13.36 |
12.71 |
|
t2 |
53.36 |
5.33 |
1.17 |
0.26 |
2.84 |
0.62 |
0.14 |
26.65 |
12.87 |
51.06 |
|
合计 |
100.00 |
|
|
|
10.67 |
4.85 |
0.27 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
表7 立环粗精矿再磨再选试验数据
|
名称 |
产率 |
品位% |
金属量% |
回收率 % |
||||||
|
% |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
|
|
k3 |
24.12 |
27 |
22.68 |
0.35 |
6.51 |
5.47 |
0.08 |
35.97 |
50.13 |
28.13 |
|
k5 |
13.05 |
21.08 |
14.14 |
0.25 |
2.75 |
1.85 |
0.03 |
15.20 |
16.92 |
10.88 |
|
t4 |
62.83 |
14.07 |
5.72 |
0.30 |
8.84 |
3.60 |
0.19 |
48.83 |
32.95 |
63.33 |
|
合计 |
100.00 |
|
|
|
18.10 |
10.91 |
0.30 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
表8 立环再选精矿浮选试验1数据
|
名称 |
产率 |
品 位 % |
金 属 量 % |
回 收 率 % |
||||||
|
% |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
|
|
x1 |
8.53 |
14.72 |
4.13 |
0 |
1.26 |
0.35 |
0.00 |
5.65 |
1.58 |
0.00 |
|
x2 |
33.43 |
14.33 |
5.33 |
0 |
4.79 |
1.78 |
0.00 |
21.56 |
7.97 |
0.00 |
|
x3 |
14.91 |
21.45 |
18.38 |
0.00 |
3.20 |
2.74 |
0.00 |
14.39 |
12.26 |
0.00 |
|
x4 |
2.49 |
30.6 |
29.7 |
0 |
0.76 |
0.74 |
0.00 |
3.43 |
3.31 |
0.00 |
|
k4 |
40.64 |
30.05 |
41.20 |
0.58 |
12.21 |
16.74 |
0.24 |
54.96 |
74.89 |
100.00 |
|
合计 |
100.00 |
|
|
|
22.22 |
22.36 |
0.24 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
表9 立环再选精矿浮选试验2 数据
|
名称 |
产率 |
品位% |
金属量 % |
回收率% |
||||||
|
% |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
|
|
x5 |
5.26 |
17.84 |
9.15 |
0 |
0.94 |
0.48 |
0.00 |
4.27 |
2.13 |
0.00 |
|
x6 |
34.38 |
12.96 |
3.19 |
0 |
4.46 |
1.10 |
0.00 |
20.26 |
4.85 |
0.00 |
|
x7 |
11.13 |
18.29 |
13.10 |
0.00 |
2.04 |
1.46 |
0.00 |
9.26 |
6.44 |
0.00 |
|
x8 |
5.44 |
26.92 |
29.7 |
0 |
1.46 |
1.62 |
0.00 |
6.66 |
7.14 |
0.00 |
|
k8 |
43.79 |
29.91 |
41.06 |
0.68 |
13.10 |
17.98 |
0.30 |
59.55 |
79.45 |
100.00 |
|
合计 |
100.00 |
|
|
|
21.99 |
22.63 |
0.30 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
图2 选钛浮选试验1数质量流程图
图3 选钛浮选试验2数质量流程图
（3） 试验数据分析
立环粗选作业精矿产率32.82%，回收率73.78%，精矿品位10.91%。粗选尾矿使用同样磁场强度扫选可收到相当入选原矿品位的扫选精矿，产率13.82%,回收率13.36%，品位是4.69%。如果将扫选精矿返回粗选，其金属回收率可达到87%以上。可见，对粗选尾矿进行扫选可提高金属回收率，对钛有效回收十分重要。
立环粗选精矿再磨-0.074mm60%后，进入立环磁选再选作业，精矿产率24.12%,作业回收率50.13%，精矿品位22.68%，精矿含硫0.35%。试验结果可见，该作业金属流失比较多，是减少金属流失关键作业。磁场强度与金属流失关系密切。其尾矿用同样磁场扫选可以得到产率13.05%,回收率16.92%，精矿品位14.14%，含硫0.25%的扫选精矿，因此，对再选尾矿进行扫选作业是提高金属回收率的关键工序。
立环再选精矿浮选试验分为试验1和试验2。试验1看出，精矿作业产率40.64%,回收率74.89%，精矿品位41.02%。在此基础上进行改变药剂用量试验2。两个浮选开路试验虽然药剂条件不同，但是其结果相差不大。试验2粗选moh和柴油均比试验1少，且精选1、2、3抑制剂均比试验1多。试验2比试验1作业产率多3.15个百分点；回收率多4.56个百分点；精矿品位低0.14个百分点。
4.2立环粗选--精矿再磨（-0.074mm50%）试验
（1）试验流程及条件
试验流程不变，将立环粗精矿再磨至-0.074mm含量为50%，浮选条件重复上述两个浮选条件，得到试验3、试验4数据，检验不同粒度对试验结果的影响。
（2）试验结果数据
试验结果见表10~表12和图3。
表10 立环粗精矿再磨再选试验数据
|
名称 |
产率 |
品位% |
金属量% |
回收率 % |
||||||
|
% |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
|
|
k6 |
19.81 |
28.34 |
24.97 |
0.48 |
5.61 |
4.95 |
0.10 |
34.52 |
54.95 |
32.75 |
|
k7 |
12.87 |
21.11 |
16.29 |
0 |
2.72 |
2.10 |
0.00 |
16.70 |
23.28 |
0.00 |
|
t7 |
67.33 |
11.78 |
2.91 |
0.29 |
7.93 |
1.96 |
0.20 |
48.78 |
21.77 |
67.25 |
|
合计 |
100.00 |
|
|
|
16.26 |
9.00 |
0.29 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
表4-10 立环再选精矿浮选试验3数据
|
名称 |
产率 |
品 位 % |
金 属 量 % |
回 收 率 % |
||||||
|
% |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
|
|
x9 |
2.34 |
22.34 |
8.2 |
0 |
0.52 |
0.19 |
0.00 |
2.20 |
0.75 |
0.00 |
|
x10 |
19.37 |
12.26 |
3.37 |
0 |
2.37 |
0.65 |
0.00 |
10.02 |
2.54 |
0.00 |
|
x11 |
13.36 |
14.66 |
6.42 |
0.00 |
1.96 |
0.86 |
0.00 |
8.27 |
3.34 |
0.00 |
|
x12 |
5.15 |
19.04 |
15.6 |
0 |
0.98 |
0.80 |
0.00 |
4.14 |
3.13 |
0.00 |
|
k12 |
59.78 |
29.88 |
38.73 |
0.00 |
17.86 |
23.15 |
0.00 |
75.37 |
90.24 |
0.00 |
|
合计 |
100.00 |
|
|
|
23.70 |
25.66 |
0.00 |
100.00 |
100.00 |
0.00 |
表12 立环再选精矿浮选试验4数据
|
名称 |
产率 |
品位% |
金属量% |
回收率% |
||||||
|
% |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
|
|
x13 |
2.49 |
16.95 |
8.43 |
0 |
0.42 |
0.21 |
0.00 |
1.78 |
0.82 |
0.00 |
|
x14 |
21.17 |
12.04 |
2.55 |
0 |
2.55 |
0.54 |
0.00 |
10.75 |
2.11 |
0.00 |
|
x15 |
11.77 |
15.61 |
8.43 |
0.00 |
1.84 |
0.99 |
0.00 |
7.75 |
3.88 |
0.00 |
|
x16 |
4.33 |
19.69 |
15.48 |
0 |
0.85 |
0.67 |
0.00 |
3.60 |
2.62 |
0.00 |
|
k16 |
60.23 |
29.96 |
38.45 |
0.68 |
18.05 |
23.16 |
0.41 |
76.12 |
90.56 |
100.00 |
|
合计 |
100.00 |
|
|
|
23.71 |
25.57 |
0.41 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
表10看出，立环再选精矿产率19.81%,精矿品位24.97%，回收率54.95%，含硫0.48%。扫选精矿产率12.87%,精矿品位16.29%，回收率23.28%。如果两精矿合并一起，精矿产率32.68%,精矿品位21.57%，回收率78.23%。比较粗精矿和扫选精矿各项指标，立环磁选以粒度50%优于粒度60%。
表11看出，立环再选精矿浮选精矿产率59.78%,精矿品位38.45%，回收率90.56%。表11和表12结果基本一致。精矿产率、精矿品位、回收率几乎相同。
图4 选钛浮选试验4数质量流程图
4.3 不同粒度选别结果对比
比较立环粗精矿再磨到-0.074mm含量60%和-0.074mm含量50%的浮选结果，前者精矿品位比后者高2.40个百分点；金属回收率后者比前者高11~15个百分点。从钛精矿品位考虑，立环粗精矿再磨到-0.074mm含量60%为佳。
根据试验结果试验1与试验2精矿品位基本接近，从提高精矿产量、提高金属回收率两个选矿指标出发，应取试验2流程。
4.4 立环扫选粗精矿浮选试验
对试验1（试验2）流程的立环扫选粗精矿进行浮选试验，数据如下：
表13 k5精矿浮选试验数据
|
名称 |
产率 |
品 位 % |
金 属 量 % |
回 收 率 % |
||||||
|
% |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
tfe |
tio2 |
s |
|
|
x1 |
15.17 |
13.04 |
3.32 |
0 |
1.98 |
0.50 |
0.00 |
10.56 |
3.43 |
0.00 |
|
x2 |
42.72 |
13.07 |
2.79 |
0 |
5.58 |
1.19 |
0.00 |
29.82 |
8.11 |
0.00 |
|
x3 |
11.55 |
15.67 |
6.83 |
0.00 |
1.81 |
0.79 |
0.00 |
9.67 |
5.37 |
0.00 |
|
x4 |
3.04 |
24.6 |
26.11 |
0 |
0.75 |
0.79 |
0.00 |
3.99 |
5.40 |
0.00 |
|
k4 |
27.52 |
31.27 |
41.46 |
0.73 |
8.61 |
11.41 |
0.20 |
45.96 |
77.69 |
100.00 |
|
合计 |
100.00 |
|
|
|
18.73 |
14.69 |
0.20 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
立环再选尾矿扫选精矿浮选结果表明，该作业精矿产率27.52%,回收率77.69%,精矿品位41.46%，含硫0.73%。虽然入选品位低，但是作业回收率、精矿品位与立环再选精矿浮选结果相近。因此，该产品完全可进入浮选粗选作业。
图5 k5产品浮选选钛试验数质量流程
4.5 综合试验指标
如果将立环再选精矿浮选试验1和试验2精矿与立环再选尾矿扫选精矿的浮选试验结果合并，可得到如下试验指标：
表14 两种浮选精矿合并后指标
|
指标 |
试验1 |
试验2 |
扫精浮选 |
试验1+扫精浮选 |
试验2+扫精浮选 |
|
产率% |
3.35 |
3.61 |
1.18 |
4.53 |
4.79 |
|
精矿品位% |
41.20 |
41.06 |
41.46 |
41.27 |
41.16 |
|
回收率% |
27.70 |
29.39 |
9.70 |
37.40 |
39.09 |
表14看出，选矿试验回收率均超过35%，精矿品位超过41%，精矿产率超过4.5%。
5 结语
选矿工艺流程为强磁选—再磨—强磁选—浮选，强磁扫选精矿再浮选组成，工艺流程比较复杂、参数较多。通过选矿技术指标比较，精矿品位与回收率矛盾比较突出。如果要获得高品位的精矿，则回收率较低，反之则相反。试验2数据，经过立环磁选—浮选联合流程试验，在该尾矿中可获得精矿产率约4%、精矿品位41%、金属回收率37%左右的钛精矿，为合理利用矿产资源提供试验依据。
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